时间:2022-09-25 | 来源:佚名
再用滴管称量瓶或其他形式密封称量器具加入一滴水,水的质量(m1)由减量法称得(称准至0.1mg)。 乙二醇单甲醚:用5A分子筛脱水(500mL乙二醇单甲醚加入约50g分子筛,放置过夜)。 棕色玻璃贮瓶。 5A分子筛:使用前在500℃焙烧2h,于5A分子筛干燥器中冷却至室温。 无水甲醇。 卡尔·费休试剂应每天标定。 安装前玻璃器皿均应在130℃烘干,安装时应注意紧密,凡与外界相通之处,均应与硅胶干燥管相接。 仪器: 终点电测装置,见附录B。 滴定瓶。 配制:在1000mL干燥棕色磨口瓶中溶解133±1g碘于425±2mL无水吡啶中,摇匀。再加入425±2mL乙二醇单甲醚或无水甲醇,摇匀后在冰浴中冷至4℃以下。 自动滴定管:分度值为0.05mL。 存在于试样中的水分,与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应; 滴管称量瓶或其他形式的密封称量器具。 标定: 原理: 在滴定瓶中加入足量无水甲醇,以保证浸没铂电极,调节电磁搅拌器的搅拌速度,以不发生飞溅为度,用卡尔·费休试剂滴定至终点。 试剂: 当滴定至终点时,阴极去极化,电流突然增加至一值,并保持1min左右,即为滴定终点。 滴定终点的确定(“永停”法) 碘(GB 675):于硫酸干燥器中干燥48h以上。 分析天平:感量0.1mg。 电磁搅拌器。 吡啶(GB 689):用5A分子筛脱水(500mL 吡啶加入约50g分子筛,放置过夜)。 采用“永停”法确定终点。 卡尔·费休试剂的配制和标定 分析方法中,应使用分析纯试剂。 微安计。 卡尔·费休试剂:每毫升该试剂约相当于3mg水。 二氧化硫:钢瓶二氧化硫或用浓硫酸分解亚硫酸钠制得,均需经过干燥处理。二氧化硫发生装置见附录A。 缓缓通入二氧化硫,使其增重102~105g,盖紧瓶塞,摇匀,于暗处放置24h备用。使用前用同体积乙二醇单甲醚或无水甲醇稀释。 每毫升该试剂约相当于3mg水。仲裁分析时应使用乙二醇单甲醚配制与稀释。 铂电极。 在浸入溶液的两铂电极间加上适当的电压,因溶液中存在着水而使阴极极化,电极间无电流通过。
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