取样的含义及基本要求
取样是根据某些规律或按照一定的规则,选取一定数量具有所研究总体代表性的样品。分析工作中取样则是在大批物料中采取一小部分(即所谓试样),并做进一步分析,由此确定大批物料中某一组分的含量。由于目的、要求不同以及取样方式、方法的区别,取样可划分为不同类别。 采样过程一般包括试样采集、试样处理、试样运输和试样贮存等主要步骤。要确保采集的试样在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性,最根本的是保证试样的真实性,既要满足时空要求,又要保证试样在分析之前不发生物理化学性质的变化。要满足试样代表性的要求必须执行严格的质量保证计划及采样质量保证措施。 分析检验样品不仅要考虑样品的代表性,也要考虑其均匀性。取样的代表性是指所采取的样品与被评价总体的一致性程度。取样的均匀性是指试验样品中某些成分的一致性程度。从“一致性”上看代表性和均匀性两者有内在联系;从“程序”上看两者均是相对的概念,但又有区别。例如含金黄铁矿,其矿物组成、含金的品位等与总体是一致的,具有代表性。假如就每个单矿物微粒用电镜扫描,就发现其含金粒级、形状、含量均有很大差别,因此金在黄铁矿中的分布是极不均匀的。 对于物料的这两种性质,虽可采用组成分析、相分析以及微观测试等多种手段进行客观描述,但很难定量地表示。由于取样的代表性和均匀性影响分析结果的重现性,因此可随机地抽取一定数目的样品,用已知精密度的分析方法进行测定。若测定n个样品的标准偏差与方法本身的标准偏差相一致,则可认定被测物质是均匀的。物料均匀性的差异可视为取样导致的分析结果的偏差,所以可把取样偏差作为试样代表性和均匀性的标志。当然取样偏差不仅取决于物质成分的分布规律,还取决于加工、缩分等因素。然而这些因素集中地反映在最终取样上,因此取样与制样是试样均匀性与代表性研究的主要问题。 众所周知,无论取样如何科学、制样方法如何先进,取样误差是客观存在的,只能根据不同的技术进行要求,使取样误差控制在一定的范围内。化验误差包括分析误差和取样误差两部分误差,分析误差又包括操作者和分析方法所引起的误差。 一般将从物料中采取具有代表性的均匀试样的过程叫作抽样或采样,抽样或采样的数量有一定的规定。因为抽样或采样的数量占物料总量的比例较大,不能全用于分析,必须再在抽的样中取少量样品进行分析。从采集来的试样中选出一部分具有代表性的样品用于化验分析的过程叫作取样。取样的过程实际上就是将采集来的样品进行缩分的过程。常用的取样方法有四分法、抽签法和平均取样法等。 取样所得的试样必须符合这样的要求:试样中各组分的含量应当在规定的准确度范围内与被取样的全部原始物料中各组分的比例相适应。有时,试样有平均试样与局部试样之分,平均试样的组成与全部物料相当,而局部试样则仅仅代表整批物料中某一部分的组成。取样的方法甚多,并因其对象的不同而异。对不同物料的取样,如有色金属深加工原料(含有色金属矿物和二次资源)或冶金工厂的产品、有色金属化合物及合金产品等,取样技术都有所不同,但同时也都具有在每种场合下都能够适用的共同规律。 有色金属深加工分析试样的取样与制样是整个分析工作的重要环节,代表性是取样和制样的关键。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的、能代表整个物料平均含量的分析试样,就会使后面的分析工作变得没有实际意义。对于有色金属物料来说,因有色金属赋存状态的特殊性和二次资源的多样性,代表性试样的取样变得十分困难。 合理取样和科学制样是有色金属分析的前提和基础。有色金属深加工分析的对象可以分为有色金属深加工原料(矿样和纯金属)、有色金属深加工产品和有色金属二次资源三类,所处的状态主要是固态和液态。不同的有色金属分析对象和不同状态的分析物料,其取样和制样的方法差异很大。 |