有色金属深加工产品及合金和纯金属的取样
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有色金属深加工产品一般的形态为固体粉末、晶体、溶液、合金等，相应的取样难度较小。对固体粉末和晶体产品，只需要将物料充分混匀，从不同取样点取足够数量的样品，经过缩分留取样品即可。对溶液状态的有色金属产品，由于其密度较大且各部分成分不均匀，在取样前应该充分摇匀。
对于有色金属合金及纯金属 （包括半成品和成品）的取样是为了控制产品质量，此类物料成分单纯，往往都是由含量在99.9%以上的原料熔炼制成的，经感应炉熔炼后，成分较均匀，取样的代表性较好。若是熔融态金属，可进行粒化。此类物料也是原材料，应送到有关部门加工成成品或元器件。为此，取样时除考虑试样的代表性外，应尽可能不要造成下一步加工的困难。如果是做仲裁分析，则需严格按有关标准方法进行取样分析。 大多数金属及合金不能研磨，要用钻、锉、锯、车或铣等方法得到金属屑或粉末试样。为防止有偏析而造成取样误差，应在铸锭的上部和下部各削取一个试样，轧成0.2mm的薄片，剪细，用丙酮洗去油污，再用水洗，烘干，混匀，即可称取部分试样进行测定。如需测定物料中的杂质铁，则应用稀盐酸浸泡试样，以除去加工时带入的微量铁。 对于金属铸锭的取样，首先除去表面的熔渣，然后采用方格布点法、对角线布点法、同心圆布点法等方法选择取样点，采用切削法、截片法、压延法、水淬法等方法取样。 （1）取样点的选择方法 ①方格布点法 在金属锭的顶面或底面上划出大体与边缘平行、距离相等、互相垂直的线而得到方格，以线的交点为取样点。 ②对角线布点法 在金属锭矩形顶面或底面上，在画出的一条对角线上取距离相等的奇数点为取样点。 ③同心圆布点法 对圆形状或圆柱状的金属锭取样，可将顶面划分成间隔大致相等的同心圆，在每个圆周上布点，使各点间弧长相等，相邻两个同心圆的布点位置应该交错。 以上方法布点数的多少取决于试样的代表性，偏析大的合金的钻孔数应较多，以便取得可靠的平均值。 （2）取样方法 ①切削法 为得到有代表性的样品，应将铸件上一段全部进行切削，必须选出一个与其截面相关的中心角。如截面为矩形可取四分之一切割，截面为正方形取八分之一切削，截面为圆形可取30°角切割。但这种方法因切削金属取样浪费很大，故在实践中很少应用。 ②截片法 截片法是实践中推荐的方法，可与纵轴相垂直，并以一定距离从试样中锯、铣或在车床上加工得许多薄片并收集起来，这样可以从偏析合金中取出有代表性的样品。这种薄片再用钻的方式取样。对于异形构件要锯取铸件的最大、最小及中间的截片。 如果来样由许多块铸件组成，则应从料堆中不加选择地取出很多块。 ③压延法 在有色金属铸锭的前期、中期和后期浇铸小型样锭，经洗涤、干燥后，在压延机上压成薄片，剪碎后，经磁铁处理并混匀。 从极均匀的锭中取样时，也可沿两条对角线截下，以取得相对的两块角状试样，用重锤锤平，煅烧，退火并碾成薄片后用剪刀剪下取样。 ④水淬法 水淬法要从数量不多的金属中取样，最好是将金属熔化、搅拌，将熔融态金属注入冷水槽中，使其急速冷却而分散为细粒，干燥后再加工缩分为送验试样。对于熔融态的金属，可分别在浇铸的开始、中间和结尾各采取一次。水淬可使金属几乎在瞬间凝固，因而能防止偏析，常用于含杂质多和偏析可能严重的铸锭上，还必须是不与水反应且不易氧化的金属才能应用这种方法。因此，此法仅限于金、银等几种金属成分含量较低以及熔铸时易产生偏析的有色金属合金。
此外，通常用发射光谱测定铸造金属及合金组分时，若试样不均匀，则测定的重现性不好。故正确的取样及取样工具的正确使用都非常重要。采用熔融态金属取样（要用熔炉、淋涡等）或锭子取样（用钻、锯等）用于其中痕量杂质的光谱分析时，应注意污染。对光谱分析而言，偏析合金的取样十分困难，直接测定试样常会得到可疑的结果。在这种情况下，可熔炼数量较大的有代表性的物料，再按取样规则从熔融态物料中取样。如果合金中有易挥发或易氧化的元素，可在密封炉中尽可能低的温度下熔炼。 金锭、银锭的特点是较为均匀，可在铸锭上直接取样。银锭的取样标准如下： ①作为仲裁分析的银锭取样 用于仲裁分析时，按每批银锭数的10%取样，但不得少于1个锭。特殊情况下，可以逐块取样。取样时，银锭表面不得有灰尘和油污等外来物。用直径为12mm的钻头钻取试样，深度不小于锭厚的2/3。将钻取的钻屑经磁铁处理后混匀，用四分法缩分至不少于150g，平均分为3份，每份不少于50g。 ②单锭取样点 将锭的两个大面对角线中心点距两边顶点的1/3和2/3处作为取样点，共取8点。如图1（a）所示。
注：aa线上的交点为一面上的取样点，bb线上的交点为另一面上的取样点。 ③多锭取样点 取样点数按4n（n为锭数）规定进行。将银锭平行排列成长方形，在每锭的两个大面上，作长边的平行线，将锭宽3等分；再作两个面的对角线，将平行线与对角线的相交处作为取样点。如图1（b）所示。 其他有色金属锭的取样与此类似，但不完全相同。在不影响材料完整性的前提下，丝、管、带材的取样方法是从各部位取样，并剪成碎屑，混匀，然后按上述操作处理。 有色金属熔融状态的取样方法有以下几种： ①铸片法 将有色金属物料放入坩埚中，高温熔化，充分搅拌后进行浇铸和取样。当金属液体浇铸至熔体总量的1/4和3/4时，用铸片模接取铸片样各一片。待样品冷却后用号码钢字头打上炉号。当两个铸片样分析结果的差值小于分析方法规定允许误差的1.5倍时，以两个样品分析结果的平均值作为报出结果。当两个铸片样分析结果的差值大于分析方法规定允许误差的1.5倍时，该炉有色金属物料应重新熔铸，并改用水淬法取样。 ②水淬法 将有色金属物料放入坩埚中，高温熔化，充分搅拌后进行浇铸和取样。当金属液体浇铸至熔体总量的1/4和3/4时，使金属液体以细流对准浸入铁皮水桶中的木榔头进行水淬，分别取一份水淬样。水桶中的细粒必须清理干净，以免混串。将水淬样放在瓷盘或不锈钢盘中，倾尽水后用洁净的纸盖好，放入电热恒温干燥箱中于120℃下干燥1h，再用四分法制取分析用样品。分析水淬样时，要在小颗粒中混合称取整粒样品，不得切取一粒的一部分，以保证样品的代表性。当两份水淬样分析结果的差值小于分析方法规定允许误差的1.5倍时，以两份样品分析结果的平均值作为报出结果。当两份水淬样分析结果的差值大于分析方法规定允许误差的1.5倍时，应重新熔铸和水淬取样分析。
③真空管取样 使用石墨棒搅拌金属熔液1min，迅速将取样用的真空棒倾斜45°插入熔液中，取出后用水淬冷。从水中取出真空管，打碎玻璃，拿出样品，去掉样品两头，除去黏附的杂质。如果样品表面有不能除去的杂质，则该样品作废。最后将烘干的样品切成小块，并检查切面是否有气孔，如有，该样品作废，应重新取样。 ④浸入取样 使用石墨捧搅拌金属熔液1min，迅速将专用的取样装置放入金属熔液中并提起；当使用石墨勺取样时，应将样品的外表面在还原火焰下冷却直至凝固，或直接放入水中使样品冷却成粒状。检查样品表面是否有杂质黏附，使用金属刷除去样品表面的氧化物，如不能除去则样品作废。 海绵状或粉状有色金属样品往往是纯度较高的产品。此类物料只需在充分混匀后，按堆锥四分法、抽签法（是将采集来的各个样品进行编号，用抽签的办法任意选出所需检验的试样）或平均法（是从采集来的各个样品中分别取出一定量进行混合，然后对这个混合样进行分析）取样。 |
