自动闭口闪点测试影响因素探讨
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闪点是在规定的试验条件下，点火源能够引发可燃液体表面蒸气发生闪火时的最小温度。闪点是化学品行业，特别是油品行业的一项重要安全标准与质量指标，关系到可燃液体的使用、存储和运输安全。 闪点测试方法可以分为闭口闪点和开口闪点两种。开口闪点实验由于可燃液体蒸气不易积累，所以其闪点测试结果会高于闭口闪点。为了在评估过程中获得更大的安全裕量，通常采用闭口闪点测试的数据。 闭口闪点测试方法主要分为宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T 261、ASTM D93）、常闭式闭口杯法（ASTM D6450、SH/T 0768、SN/T3077.1）以及改良连续闭杯法（ASTM D7094、SN/T3077.2）。以上方法闪点测试结果都会受到诸多因素影响，测试人员可能会遇到检测结果不理想，或者多次测试数据重复性不达标的情况。本文将就闪点测试影响因素进行总结和探讨，以供从业者交流与参考。
图1 可燃液体闪燃
可燃液体处于闪点时，液面附近的蒸气浓度就是爆炸下限浓度（CLFL）。对于闭口闪点测试，测试过程中样品蒸气浓度累积至CLFL是一个复杂的非线性、多因素耦合的过程，是液体蒸发、气体扩散、自然对流、强制对流、气体氧化和燃烧等效应持续或间歇作用累加的结果。另一方面，闪点测试结果又取决于蒸气引燃效果与燃爆增压检测能力。以ASTM D6450和ASTM D7094的测试方法为例，图2总结了可能影响闪点的各种因素，主要可分为仪器设计、实验环境和人为操作三方面因素。
图2 闪点测试影响因素汇总
2.1 仪器设计 闪点仪自身结构与参数设置均可能通过影响燃烧三要素改变闪点测试值，同时仪器传感元件性能又直接影响测试准确性。例如，在设定点火能量的情况下，点火针间距和针尖形状会影响实际发生能量，从而改变CLFL和闪点；另外，空气导入量和测试室气密性等因素直接影响可燃物和助燃物浓度在测试过程中的动态变化，导致同一样品闪燃温度差异。 为控制上述影响因素，闪点仪厂家需严格按照标准进行结构设计，控制加工与装配精度，并做好出厂前的标定和校准工作。 实验室环境影响主要分为环境温度、湿度和空气流动三个方面。对于部分没有做好温度补偿的闪点仪，高低温或环境温度剧烈变化会导致电子元件产生温漂，影响测试结果；环境湿度影响空气的电击穿特性，从而改变点火能量和闪点；另外，若仪器封闭性不佳，周边气流会带走部分油蒸气，降低样品杯上方的蒸气浓度，导致测试结果偏大[1]。 考虑上述因素，闪点测试实验，特别是重复性验证实验建议在稳定、适宜的环境下操作。同时也要求仪器厂商进行设计优化，最大限度降低环境因素的干扰。
2.3 人为操作 不恰当的操作方式也将显著影响闪点测试的准确性与重复性。例如，样品在高温下保存或取样过程中可能会引起易挥发组分的损失，导致闪点测试结果偏大；另外，装样量不准确影响样品杯上方空间体积，体积越小，越快到达CLFL, 测量值偏低，反之则偏高[2]；而对于相同的样品，若预期闪点值设置不同，测试过程中点火与空气导入次数不同将导致样品杯内气体成分的差异，也将影响闪点测试结果；当然，每次实验后的清洗过程也很重要，进行连续测试时必须排除前一个样品残留物造成的影响。 消除人为因素有赖于操作人员严格遵守操作规范，同时能够具备一定的专业技术知识与测试经验。
总体而言，闪点测试受多种因素耦合影响。一方面需要仪器生产厂商和用户严格按照规程，确保各环节的精密性和准确性；另一方面，对于某些关键因素，应该进行更深入地探究，不断完善闪点检测技术。最后，考虑闪点测试的复杂性，用户应理性评估测试数据，应当以标准为依据判断结果有效性，而不应人为提高数据一致性等要求。 |
